钯催化Csp-Csp3偶联反应的13C NMR定量研究

波谱学杂志 ›› 2008, Vol. 25 ›› Issue (4): 461-469.

钯催化C_sp-C_sp3偶联反应的¹³C NMR定量研究

李芳^1,3；赵应声²；雷爱文²；刘买利¹*

[1. 波谱与原子分子物理国家重点实验室(中国科学院武汉物理与数学研究所), 湖北武汉 430071; 2. 武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072; 3. 中国科学院研究生院, 北京 100049]

收稿日期:2008-06-02 修回日期:2008-06-08 出版日期:2008-12-05 在线发表日期:2009-12-05
通讯作者: 刘买利

Palladium Catalyzed Csp-Csp3 Bond Formation Reaction Studied by 13C NMR

LI Fang^1,3；ZHAO Ying-sheng²；LEI Ai-wen²；LIU Mai-li¹*

[1.State Key Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic and Molecular Physics, (Wuhan Institute of Physics and Mathematics, Chinese Academy of Sciences), Wuhan 430071, China; 2.College of Chemistry and Molecular Science, Wuhan University, Wuhan, 430072, China; 3.Graduate School of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China]

Received:2008-06-02 Revised:2008-06-08 Published:2008-12-05 Online:2009-12-05
Contact: LIU Mai-li

摘要/Abstract

摘要： 利用NOE（Nuclear Overhauser Effect）增强的¹³C NMR方法对钯催化C_sp-C_sp3偶联反应过程进行实时、定量监测. 通过制作浓度曲线的方法定量分析了反应过程中各组分的浓度变化. 实验表明，同一物质各个共振峰的NOE增强倍数基本不变. 结果证实了几个主要反应物和产物的含量变化之间具有相关性，提示这些物质同属一个反应过程，为早期提出的反应机理（Zhao Y S, et al. J Am Chem Soc, 2006, 128: 15 048-15 049）提供了实验证据. 说明¹³C NMR能准确地提供反应体系中各物质的浓度变化信息，是化学反应机理的有效研究手段.

关键词: ¹³C NMR, 钯催化C_sp-C_sp3偶联反应, 反应机理, 实时, 定量

Abstract: NOE-enhanced ¹³C NMR spectroscopy was used to study palladium-catalyzed C_sp-C_sp3 bond formation reaction in real-time. The NOE factors for different peaks of the same substance were found to be almost the same throughout the course of reaction. The changes of the concentrations of the reactants and products were measured quantitatively during the reaction. The results of the NMR experiments provided direct evidence for the reaction mechanism proposed by Lei et al (J Am Chem Soc, 2006, 128: 15 048-15 049).

Key words: ¹³C NMR, palladium-catalyzed C_sp-C_sp3 bond formation reaction, reaction mechanism, real time, quantitatively

中图分类号:

O621.25

李芳1,3 ；赵应声2 ；雷爱文2 ；刘买利1 . 钯催化C_sp-C_sp3偶联反应的¹³C NMR定量研究[J]. 波谱学杂志, 2008, 25(4): 461-469.

LI Fang^1,3；ZHAO Ying-sheng²；LEI Ai-wen²；LIU Mai-li¹*. Palladium Catalyzed Csp-Csp3 Bond Formation Reaction Studied by 13C NMR[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2008, 25(4): 461-469.

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钯催化C_sp-C_sp3偶联反应的¹³C NMR定量研究

Palladium Catalyzed Csp-Csp3 Bond Formation Reaction Studied by 13C NMR

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