达罗他胺中间体合成中杂质的发现和结构表征

马卉芳,童悦,王荣繁,谢建伟

Discovery and Structural Characterization of Impurities in the Synthesis of Darolutamide Intermediate

MA Huifang,TONG Yue,WANG Rongfan,XIE Jianwei

表4 反应温度和反应时间对脱保护反应的影响

Table 4 Effects of reaction temperature and time on deprotection reaction

编号 反应温度/℃ 反应时间/h HPLC含量/% 化合物4 化合物3 杂质C 1 20 1 33.25 65.92 0.05 2 20 5 97.62 0.74 0.47 3 20 22 97.58 0.29 1.20 4 30 1 97.63 0.29 1.06 5 30 5 97.32 0.43 1.37 6 40 1 97.32 0.35 1.42 7 40 5 90.31 2.21 6.74 8 50 1 94.19 1.20 3.74 9 60 1 85.06 3.00 11.07